光催化空氣凈化材料性能測(cè)試方法》GB/T23761-2009
日期：2023-02-10 10:25:00
日期：2023-02-10 10:25:00
【室內(nèi)空氣檢測(cè)】
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了空氣凈化用光催化材料的定義、原理、材料、測(cè)試裝置、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)
報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氣相環(huán)境中使用的具有空氣凈化能力材料的光催化性能的測(cè)試。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于液相中使用的光催化凈化材料。
2術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1
光催化劑photocatalyst
在一定的光源激發(fā)下，能夠產(chǎn)生光催化作用的材料。
2.2
光催化空氣凈化材料photocatalytic materials for air purification
利用光催化性能凈化空氣的材料。
2.3
光催化去除量removal amount by photocatalysis
光照條件下，一定面積的光催化材料去除污染物的量，用mg/(h·m2)或mg/(min·cm2)表示。
2.4
光催化去除率removal ratio by photocatalysis
光照條件下，污染物的去除量與其初始量之比，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示。
2.5
光催化空氣凈化材料性能穩(wěn)定性performance stability of photocatalytic materials for air purification
光催化材料在高濃度污染物的氣氛中經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間光照處理后，測(cè)得的光催化降解量與第一次試驗(yàn)時(shí)測(cè)得的光催化降解量的比值，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示。
3原理
本測(cè)試方法是將光催化材料樣品置于含有污染物的空氣中，以獲得其在光作用下凈化空氣的性能。其中，以乙醛作為反應(yīng)污染物。測(cè)試時(shí)，反應(yīng)氣一次通過(guò)反應(yīng)器，此時(shí)反應(yīng)器中的樣品在光照作用下氧化分解乙醛，得到光照后反應(yīng)器出口處乙醛的濃度，將此值與光照前的乙醛出口濃度比較得出乙醛的光催化降解率。提高反應(yīng)物濃度，重復(fù)測(cè)試樣品的乙醛光催化降解量，與第一次測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較得出光催化性能的穩(wěn)定性大小。最后以乙醛的光催化降解率和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)光催化材料樣品的空氣凈化性能。
4材料
4.1標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣：由乙醛和氮?dú)?純度為99.99%)混合而成，乙醛濃度為50 mL/m3～200 mL/m3;
4.2氧氣：純度為99.99%。
5測(cè)試裝置
測(cè)試裝置系統(tǒng)由反應(yīng)系統(tǒng)和分析系統(tǒng)組成。
5.1反應(yīng)系統(tǒng)組成
樣品的光催化性能測(cè)試是在連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)裝置中進(jìn)行，反應(yīng)裝置由反應(yīng)氣供應(yīng)、光源、光催化反應(yīng)器組成。由于反應(yīng)物濃度很低，因此構(gòu)成裝置的材料必須滿足低吸附性和抗紫外線的要求。測(cè)試裝置
原理圖見(jiàn)圖1所示。
5.1.1反應(yīng)氣供應(yīng)
反應(yīng)氣由標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣和氧氣混合制得。一定溫度下，已知濃度的乙醛反應(yīng)氣以恒定流量連續(xù)通人反應(yīng)器中。反應(yīng)氣的流量和乙醛濃度由氣體質(zhì)量控制器分別控制氧氣和標(biāo)準(zhǔn)乙醛氣實(shí)現(xiàn)，兩種氣體經(jīng)混合器混合后進(jìn)人反應(yīng)器，其流量應(yīng)控制在設(shè)計(jì)流量值的5%范圍波動(dòng)。一般的，反應(yīng)氣的總流量控制在100 mL/min，乙醛的濃度控制在50 mL/m3以下。
5.1.2光催化反應(yīng)器
光催化反應(yīng)器是一全密閉的方型反應(yīng)器，其內(nèi)部裝有200 mm*l00 mm大小、可調(diào)節(jié)高度的支撐塊，測(cè)試樣片放置在支撐塊上。支撐塊上方有一與其平行的光路窗口，反應(yīng)器外部的紫外光通過(guò)此窗口照射到樣片表面。通過(guò)調(diào)節(jié)支撐塊的高度使得樣片表面與窗口之間的距離大于5.0 mm。反應(yīng)氣只能在樣片表面和窗口之間通過(guò)。光路窗口材料可選用石英玻璃或硼玻璃。
5.1.3光源
光源有兩種，依據(jù)光催化材料測(cè)試要求而定。當(dāng)測(cè)試光催化材料的紫外光催化性能時(shí)，使用紫外光源。紫外光源由主波長(zhǎng)為365nm、功率為8W的四只管狀紫外燈提供;當(dāng)測(cè)試光催化材料的室內(nèi)光催化性能時(shí)，使用主波長(zhǎng)為400nm～760nm、功率為8W的四只管狀熒光燈。四只燈平行固定在光路窗口的上方，每只燈管的間距為2cm～3cm。光在樣品表面各點(diǎn)照度的測(cè)量用適合波長(zhǎng)范圍的光照度計(jì)測(cè)量。測(cè)試時(shí)，標(biāo)識(shí)出樣品表面的兩條對(duì)角線，測(cè)試每條對(duì)角線上相等間隔的5個(gè)點(diǎn)的光照強(qiáng)度，每點(diǎn)光照強(qiáng)度的平均值應(yīng)為1mW/cm2士O.1mW/cm2，同時(shí)保證燈與樣品最小距離不小于5mm。
照度計(jì)要求：γ=320nm～400nm,γp=365nm，精度5%，測(cè)定范圍：0.1μW/cm2～199mW/cm2。
注：當(dāng)樣品表面的光照強(qiáng)度低于要求時(shí)，適當(dāng)調(diào)整燈管與樣品表面的距離。當(dāng)無(wú)法滿足要求時(shí)，應(yīng)更換燈管。
5.2分析系統(tǒng)
利用帶有氫火焰離子檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀(所用氫氣純度99.99%)在線分析反應(yīng)器出口處的各物質(zhì)濃度。分析時(shí)也可通過(guò)氣體注射器進(jìn)行離線分析色譜工作條件為：直徑為3mm的PorapakQ型(或PorapakR型)填充柱，柱溫100℃，進(jìn)樣口溫度150℃，F(xiàn)ID和TCD檢測(cè)器溫度分別為150℃和120℃。載氣為99.999%高純氮?dú)?也可為高純氦氣)，流速30mL/min～70mL/min。利用FID和TCD分別檢測(cè)乙醛和CO2濃度。
5.3測(cè)試樣品
測(cè)試樣品通常為長(zhǎng)200mm±2mm，寬100mm士2mm的片狀材料，樣片的厚度盡量不大于10mm。
測(cè)試樣品也可以是粒狀材料，測(cè)試時(shí)，樣品堆實(shí)在樣品盤上，其堆放尺寸與片狀材料相同，但厚度盡可能薄，并測(cè)得樣品的堆體積。
注：若樣品側(cè)面吸附性很強(qiáng)，應(yīng)該在測(cè)試前用惰性材料密封。
6分析步驟
6.1安全提示：紫外燈光照時(shí)應(yīng)避免紫外光與人體直接接觸。
6.2樣品預(yù)處理
評(píng)價(jià)前，樣品預(yù)先干燥處理，干燥條件一般為120℃恒溫2h以上，也可以其他方式干燥，前提是不破壞光催化材料本身的外觀。而后置于紫外燈下光照16h以上，確保其吸附的有機(jī)物質(zhì)被分解。光照強(qiáng)度不小于1mW/cm2，并保證照射均勻。樣品預(yù)處理盡量在測(cè)試前進(jìn)行，處理好應(yīng)立即評(píng)價(jià)。如果不能立即評(píng)價(jià)，樣品必須保持在干凈的、無(wú)污染性氣體的氣密性容器中。
6.3測(cè)試準(zhǔn)備
6.3.1調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度
分別調(diào)節(jié)乙醛標(biāo)準(zhǔn)氣和氧氣的流量，控制反應(yīng)氣中乙醛濃度約為5.0mL/m3，反應(yīng)氣流量為100mL/min。利用色譜儀分析反應(yīng)進(jìn)氣中的乙醛濃度(φAn)，直至連續(xù)三次測(cè)試值的偏差(E)小于2%。此時(shí)取三次平均值(φAb)為進(jìn)氣中的乙醛濃度(φAo)。
6.3.2調(diào)節(jié)溫度
在進(jìn)行6.3.1之中或之后調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度到(25℃±3℃)。在溫度穩(wěn)定后才可進(jìn)行后續(xù)工作。
6.3.3安裝測(cè)試樣品
將預(yù)處理過(guò)的樣品平放在光反應(yīng)器中的支撐塊上，標(biāo)識(shí)出樣品表面的兩條對(duì)角線，測(cè)試每條對(duì)角線上相等間隔的5個(gè)點(diǎn)的光照強(qiáng)度，調(diào)節(jié)支撐塊的高度，使得樣品表面每點(diǎn)光照強(qiáng)度的平均值應(yīng)為1mW/cm2±0.1mW/cm2，同時(shí)保證樣片上表面與石英玻璃窗口的距離為不小于5.0mm，樣品不同位置高度差應(yīng)小于1.0mm。而后合上石英玻璃窗口，反應(yīng)器必須保證密封。
6.4暗吸附過(guò)程
6.4.1去除反應(yīng)器及樣品中的CO2
將反應(yīng)氣(也可為其他不含CO2的氣體，即氣體中CO2含量小于1.0mL/m3)通人反應(yīng)器中，定期測(cè)量出口處的CO2濃度，直至出口處CO2濃度(φCDpre)穩(wěn)定且小于1.0mL/m3。此時(shí)光催化材料的活性可用CO2生成量表示。若CO2含量在一段時(shí)間內(nèi)(不超過(guò)90min)無(wú)法去除至小于1.0mL/m3，此材料的光催化性能無(wú)法用CO2的生成量表示，而只能用乙醛的去除量或去除率表示。此時(shí)說(shuō)明該樣品材料吸附CO2的能力很強(qiáng)。
6.4.2暗吸附過(guò)程
在6.3.1的過(guò)程中，每隔15min測(cè)試出口處的乙醛濃度，當(dāng)出口的乙醛濃度等于進(jìn)氣中的乙醛濃度，此時(shí)間可為此光催化材料的暗吸附時(shí)間。若30min后乙醛的出口濃度低于進(jìn)氣濃度的90%，則繼續(xù)在暗條件下通入反應(yīng)氣，以出口濃度達(dá)到進(jìn)氣濃度的90%所需時(shí)間為暗吸附時(shí)間。此乙醛出口濃度為光照前的乙醛初始濃度(φAPo)。若通人反應(yīng)氣90min后，乙醛的出口濃度仍低于進(jìn)氣濃度的90%，停止通氣。此時(shí)樣片吸附乙醛性能太強(qiáng)，此方法不適合測(cè)其光催化活性。
6.5光催化去除量測(cè)試
6.5.1濃度測(cè)試
對(duì)于符合此方法測(cè)試的樣品，暗吸附結(jié)束后，繼續(xù)穩(wěn)定地通入反應(yīng)氣，打開(kāi)紫外燈。每隔15min測(cè)試出口氣中乙醛和CO：的濃度。反應(yīng)至少進(jìn)行3h，直至乙醛濃度穩(wěn)定。取反應(yīng)最后1h的平均值(3個(gè)以上的平均)為乙醛的出口濃度(φAP)。此值用于計(jì)算去除量和去除率。
6.5.2停止光照過(guò)程
停止光照，繼續(xù)通氣30min。在此期間測(cè)量出口氣中的乙醛濃度，取平均值，確保乙醛濃度等于進(jìn)氣中的乙醛濃度(5.0mL/m3)。對(duì)于滿足6.4.1中可用CO2生成量衡量光催化性能的樣品，同時(shí)測(cè)出口氣中的CO2濃度(φCDpost)，該值與光照前的CO2濃度(φCDPtt)大小差異應(yīng)小于1.0mL/m3。
6.6穩(wěn)定性測(cè)試
按6的步驟在高濃度污染物氣氛中反應(yīng)，此時(shí)反應(yīng)氣中的乙醛濃度為正常反應(yīng)時(shí)的5倍，反應(yīng)時(shí)間24h后，將乙醛濃度重新調(diào)整為5mL/m3，繼續(xù)反應(yīng)3h，以反應(yīng)最后1h的乙醛濃度平均值作為出口濃度。
注：測(cè)試過(guò)的樣品重新進(jìn)行測(cè)試時(shí)。需按6.2重新進(jìn)行預(yù)處理。
6.7低光催化去除率的樣品測(cè)試
按照上述條件測(cè)得樣品的光催化去除乙醛率較低時(shí)(去除率小于5.0%)，可通過(guò)降低反應(yīng)氣的流量而提高去除率。反應(yīng)氣流量的改變通常按倍數(shù)減少。例如，可由原先的100mL/min降至50mL/min。
若得出去除率還是較低時(shí)，可將反應(yīng)氣流量繼續(xù)減半至25mL/min。而后同樣按7計(jì)算結(jié)果。
7結(jié)果計(jì)算
7.1三次測(cè)試值偏差以E計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算
式中：
φAn--第n次乙醛濃度測(cè)試值的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAa--三次測(cè)試算術(shù)平均值的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.2乙醛光催化去除量以(QA，數(shù)值以mg/(h·m2)表示，按式(2)計(jì)算：
式中：
φAPO--反應(yīng)氣中乙醛初始濃度的數(shù)值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP--光照下乙醛出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/ms);
ρA--乙醛氣體密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)[可用M/22.4表示(M為乙醛分子量)];
F--標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下反應(yīng)氣流量的數(shù)值，單位為升每分(L/min);
S--樣品有效面積的數(shù)值(等于邊框所限面積的數(shù)值)，單位為平方米(m2)。
7.3乙醛光催化去除率以Pr計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：
式中：
φAPO--反應(yīng)氣中乙醛初始濃度的數(shù)值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP--光照下乙醛出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.4穩(wěn)定性以D計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算：
式中：
QAS--按6.6穩(wěn)定性試驗(yàn)后測(cè)得的乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)平方米
[Mg/(h·m2)];
QA--乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)平方米[mg/(h·m2)]。
7.5 CO2的生成量以Qc計(jì)，數(shù)值以mg/(h·m2)表示，按式(5)計(jì)算：
式中：
φCP--光照下CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCD--無(wú)光照下CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
ρC--CO2氣體密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)，[可用M/22.4表示(M為CO2分子量)];
F--標(biāo)準(zhǔn)狀況下反應(yīng)氣流量的數(shù)值，單位為升每分(L/min);
S--樣品有效面積的數(shù)值(等于邊框所限面積的數(shù)值)，單位為平方米(m2)。
無(wú)光照下CO2的濃度(φCD)是光照前和停止光照后兩種情況下CO2濃度的平均值，此時(shí)兩種CO2
濃度(φCDpre和φCDpost)大小差異應(yīng)小于1.0mL/m3。其結(jié)果按式(6)計(jì)算：
式中：
φCDpre --光照前CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCDpost --停止光照后CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3)。
7.6乙醛的礦化率以Mr計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(7)計(jì)算：
式中：
QA--乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)平方米[mg/(h·m2)]。
QC--二氧化碳(CO2)的生成量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)平方米[mg/(h·m2)]。
7.7對(duì)于粒狀樣品，乙醛光催化去除量QA、穩(wěn)定性D、二氧化碳生成量Qc和乙醛礦化率分別按7.7.1
中公式(8)、7.7.2中公式(9)、7.7.3中公式(10)和7.7.4中公式(11)計(jì)算，而光催化去除率依然按7.3
中公式(3)計(jì)算。
7.7.1乙醛光催化去除量以Qm計(jì)，數(shù)值以mg/(h·m3)表示，按式(8)計(jì)算：
式中：
φAPO--反應(yīng)氣中乙醛初始濃度的數(shù)值(光照前乙醛的出口濃度)，單位為毫升每立方米(mL/m3)
φAP --光照下乙醛出口濃度的數(shù)值，單位為毫井每立方米(mL/m3);
ρA--乙醛氣體密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)[可用M/22.4表示(M為乙醛分子量)];
F--標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下反應(yīng)氣流量的數(shù)值，單位為升每分(L/min);
V--樣品堆體積的數(shù)值，單位為立方米(m3)。
7.7.2穩(wěn)定性以D計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(9)計(jì)算：
式中：
Qas--按5.5穩(wěn)定性試驗(yàn)后測(cè)得的乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)];
Qa--乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)]。
7.7.3 CO2的生成量以Qc計(jì)，數(shù)值以mg/(h·m3)表示，按式(10)計(jì)算：
式中：
φCP --光照下CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3);
φCD --無(wú)光照下CO2出口濃度的數(shù)值，單位為毫升每立方米(mL/m3)，其結(jié)果按式(6)計(jì)算
ρc --CO2氣體密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)，[可用M/22.4表示(M為CO2分子量)]
F --標(biāo)準(zhǔn)狀況下反應(yīng)氣流量的數(shù)值，單位為升每分(L/min);
V --樣品堆體積的數(shù)值，單位為立方米(m3)。
7.7.4 乙醛的礦化率以Mr計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(11)計(jì)算：
式中：
Qa --乙醛光催化去除量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)];
Qc --二氧化碳(CO2)的生成量的數(shù)值，單位為毫克每小時(shí)立方米[mg/(h·m3)]。
8試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容，其中d)和e)必須包含在每個(gè)報(bào)告中。
a)試驗(yàn)日期、溫度等;
b)試驗(yàn)樣品說(shuō)明(規(guī)格、材料、形狀等);
c)試驗(yàn)裝置說(shuō)明;
d)試驗(yàn)條件(反應(yīng)氣流量、反應(yīng)污染物濃度、光源種類、輻照強(qiáng)度、氣相色譜型號(hào)等)
e)試驗(yàn)樣品的光催化去除量、光催化去除率和穩(wěn)定性;
f)對(duì)于適合6.4.1的樣品，注明CO2的生成量及乙醛礦化率;
g)備注(包括試驗(yàn)過(guò)程中的特殊現(xiàn)象及變化等)。
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